Na indústria de semicondutores, a grafite de alta pureza é usada principalmente para fabricar sistemas de aquecimento de grafite de forno de cristal único, moldes de dispositivos eletrônicos, moldes de sinterização do isolador e moldes de sinterização do tiristor.
Produtos de grafite para fornos de cristal único
1. Aquecedores de grafite
Os requisitos para os sistemas de aquecimento do forno de cristal único são para garantir calor suficiente para derreter rapidamente o silício, o germânio e outros materiais, além de permitir um ajuste preciso e conveniente da temperatura. Portanto, o aquecimento é normalmente alcançado usando aquecimento de resistência e aquecimento de alta frequência.
Os métodos de aquecimento de resistência comuns consistem principalmente em um transformador e um aquecedor de grafite. As formas comuns do aquecedor de grafite incluem copo, reto e espiral.
O tamanho, a forma e a altura do slot do aquecedor são determinados principalmente pelo fluxo de fusão e pela eficiência do puxão de cristal. Sua resistência deve corresponder aos do transformador. O diâmetro e a altura internos do aquecedor são selecionados para que a parte superior da bandeja de grafite fique dentro da zona de alta temperatura do aquecedor durante o derretimento do silício e o fundo da bandeja fica dentro da zona de alta temperatura do aquecedor durante a tração do cristal. O comprimento da zona de alta temperatura do aquecedor está relacionado ao comprimento dos slots do aquecedor. Uma vez que o diâmetro e a altura interna do aquecedor são determinados, a espessura das pás do aquecedor é determinada com base na potência de saída do transformador.
2. Eletrodos de grafite, pilares de grafite e outras peças de grafite
Nos fornos de cristal único, a grafite de alta pureza é usada não apenas para aquecedores, mas também para eletrodos de grafite, pilares, tampas de isolamento, suportes de cristal de sementes, bandejas de escória e bandejas.
O princípio, o equipamento (ao usar o puxão de cristal único) e o processo de operação de puxar cristais únicos de germânio pelo método Czochralski são basicamente os mesmos que os de puxar os cristais únicos de silício mencionado acima. A diferença é que a grafite pode ser usada ao extrair cristais únicos de germânio, enquanto o reforço de quartzo deve ser instalado no suporte de grafite ao puxar cristais únicos de silício, porque o silício e a grafite reagem em altas temperaturas.
3. Barril de isolamento de grafite
Na fusão da zona, os barris de isolamento de grafite são frequentemente usados para reduzir a densidade de deslocamento.
O barril de grafite é fixado na bobina inferior do balcão e aquecido em vermelho por indução eletromagnética de alta frequência. O calor radiante do barril reduz a perda de calor no cristal produzido, mantendo um campo de temperatura relativamente uniforme e atingindo o isolamento desejado.
A extremidade superior do barril de grafite deve estar nivelada com ou um pouco mais alta que a interface inferior da zona de fusão; Isso é crucial para reduzir a densidade de deslocamento. Se estiver 2-3 mm abaixo da interface de cristalização, a densidade de deslocamento aumentará para dezenas de milhares por centímetro quadrado. Se estiver aproximadamente 10 mm abaixo da interface de cristalização, o cristal único desenvolverá numerosos defeitos, aproximando -se de um estado policristalino. A posição relativa do barril de grafite e a interface de cristalização é determinada principalmente pela distância entre a bobina do contador inferior e a bobina principal. A extremidade superior do barril de grafite deve estar nivelada com ou 0,5-1 mm maior que a bobina do balcão inferior.
A temperatura do barril de grafite deve ser apropriada, nem muito escura nem muito brilhante. A temperatura excessiva pode derreter a superfície de cristal única ou produzir linhas de deslizamento. A zona quente do cilindro de grafite tem um certo comprimento e um gradiente de cima para baixo. Portanto, uma bobina maior é colocada adequadamente abaixo do bordo inferior para o aquecimento auxiliar. A vermelhidão do cilindro de grafite depende de sua posição relativa para a contra-bobina inferior: quanto maior é, quanto mais vermelha se torna, enquanto menor se torna, mais escuro se torna. A área de contato entre o cilindro de grafite e a bobina pode escurecer devido à água de resfriamento dentro da bobina; portanto, a bobina deve entrar em contato com a grafite apenas em alguns pontos. Nas dobras da bobina, onde a densidade do fluxo magnético é alta, a grafite parecerá particularmente brilhante. Os cortes de serra devem ser feitos na grafite nesses locais para eliminar os pontos brilhantes.
Embora o uso de um cilindro de grafite para preservação de calor seja conveniente para a produção estável de cristais únicos que derrete a zona com baixa densidade de deslocamento e não tem efeito perceptível na resistividade do único cristal, deve-se prestar atenção cuidadosa à colocação do cilindro de grafite, bem como seu manuseio estrito e uso adequado, para evitar outros efeitos adversos.
Molde de grafite para sinterização
Como a grafite de alta pureza tem as características de alta resistência à temperatura, alta pureza, estabilidade dimensional a altas temperaturas e boa resistência ao choque térmico, é amplamente utilizada na indústria de semicondutores para fazer vários moldes de sinterização.
1. Moldes para dispositivos eletrônicos de sinterização.
Os moldes de sinterização de grafite são adequados para sinterizar os núcleos de vários tipos de diodos, triodos, tiristores e outros dispositivos. A Figura 4 mostra alguns exemplos de moldes de sinterização. Os barcos de grafite também são usados ao puxar cristais únicos usando o método de fusão da zona de forno de alta frequência.
2. Vários moldes de sinterização do isolador.
Os moldes de grafite são usados principalmente para sinterizar vários tipos de retificadores de silício de triodos, soquetes de tiristor, sinterização do isolador de capacitores, filme espesso e fino de sinterização de circuito integrado de filmes, figura Ultra-Small Relains, conectores e outros componentes de sinalização de sinalização, etc.
Seleção de materiais de grafite para indústria de semicondutores
A indústria de semicondutores exige a pureza mais alta possível para seus materiais de grafite, especialmente para componentes de grafite que entram em contato direto com materiais semicondutores, como cadinhos e moldes de sinterização. Como os níveis de impureza são altos, a pureza da grafite bruta deve ser estritamente controlada e o teor de cinzas deve ser minimizado através da grafitização de alta temperatura.
A indústria de semicondutores também requer grafite de granulação fina. A grafite de grão fino não apenas facilita a precisão da usinagem, mas também oferece alta resistência de alta temperatura e desgaste mínimo. Os moldes de sinterização, em particular, requerem precisão de usinagem extremamente alta.
Como os componentes de grafite usados na indústria de semicondutores (incluindo aquecedores e moldes de sinterização) devem suportar ciclos repetidos de aquecimento e resfriamento, sua vida útil requer excelente estabilidade dimensional e resistência ao choque térmico em altas temperaturas. Para atender a esses requisitos, meu país atualmente produz uma variedade de materiais de grafite adequados para a indústria de semicondutores. Para obter notas e informações de desempenho, consulte JB/T 2750.
A grafite feita de coque de petróleo não calcinada é um material estrutural de grão fino com alta resistência mecânica. Pode ser usado para fabricar produtos eletrônicos, como vidro, placas finas, discos, aquecedores para fornos a vácuo e de alta frequência, escudos de calor, pratos de grafite para derreter metais puros, garras (chucks) para equipamentos experimentais de alta temperatura, matrizes de pressão quente e filtros. Este material pode operar em temperaturas abaixo de 2500 graus em atmosferas inertes ou protetoras e pode operar por períodos prolongados abaixo de 2000 graus em um vácuo (10-4 a 10-5 mmHg). As propriedades da grafite MIIT-8 estão listadas. Este material pode ser transformado em produtos de forma especial.
A grafite de alta pureza é usada em vários componentes da tecnologia de semicondutores. É produzido pela purificação de grafite estrutural comum com gases reativos durante o processo de grafitização. A grafite purificada deve ser usinada em condições que impedem a contaminação do produto final. O teor de cinzas desta grafite (após a purificação) não deve exceder 1 × 10-3%, o conteúdo de ferro, alumínio e magnésio não deve exceder 3 × 10-5%, e o conteúdo de cobre, boro e manganês não deve exceder 1 × 10-3%. Esses limites de impureza atendem ao grau de pureza. O teor de silício e cálcio desta grafite não deve exceder 3 × 10-4 (massa de massa). São mostrados conteúdos de impureza de grafite de alta pureza e ultra-alta pureza (em UG/G).
Disponível industrialmente, também está disponível grafite estrutural mais pura. Os produtos fabricados com esse tipo de grafite passam por purificação adicional após a usinagem para reduzir a contaminação da superfície. Os limites de impureza incluem: ferro, alumínio, magnésio, boro, cobre e manganês não devem exceder 1 × 10-3%, o silício não deve exceder 3 × 10-3%e o titânio, níquel, cromo e outros elementos devem ser inferiores a 1 × 10-5%. O teor de cinzas desses grafites varia de 0 a 10-4%.
A grafite ultra-pura e de alta resistência com uma camada protetora é feita de grafite com estrutura fina comum que foi purificada e desgaseificada no vácuo, seguida de densificação da superfície com carbono pirolítico. Os produtos fabricados com esse material (aquecedores, discos, pratos de grafite etc.) podem ser usados para cultivar filmes finos de silício usando o método de crescimento epitaxial de gás. Os níveis de impureza dentro desses produtos são: ferro que não excede 5 × 10-4%, o alumínio que não excede 2 × 10-4%, magnésio e cobre não excedendo 5 × 10-5%, titânio não superior a 1 × 10-4%e níquel e cobalto não excedem 1 × 10-5%.
A espessura da camada protetora densificada formada pelo carbono pirolítico não é maior que 2 mm. Uma fina camada de grafite pirolítica, com mais de 0,1 mm de espessura, também pode ser depositada na superfície do produto densificado. Os produtos de grafite densificados com carbono pirolítico reduzem significativamente sua permeabilidade e liberação de gás (taxa de dessorção de gás).
Processamento de materiais de grafite para a indústria de semicondutores
Elementos de aquecimento de grafite não utilizados, tampas de isolamento, suportes, suportes de cristal de sementes e outros componentes de grafite devem ser pré -tratados antes do uso para evitar a contaminação de materiais semicondutores. Isso ocorre porque o pó de grafite pode aderir à superfície dos componentes ou penetrar nos poros da grafite durante a usinagem, e outras impurezas também podem ser introduzidas nos poros de grafite.
Um método de pré -tratamento é absorver os componentes do tetracloreto de carbono por várias horas, depois enxaguar com água desionizada e secar. Avalia-os-os em temperatura operacional por 3-4 horas e guarde-os para uso posterior.
Outro método de pré -tratamento é absorver os componentes da água por 24 horas, removê -los e fervê -los várias vezes com água desionizada até que a solução seja neutra. Após a secagem, coloque os componentes em um forno e aqueça-os no vácuo (geralmente acima de 10-1 mmHg) por 1 hora. A temperatura deve ser um pouco maior que a temperatura operacional. Após o resfriamento, remova -os e coloque -os em uma garrafa dessecante para uso posterior.
Os componentes de grafite usados devem ser armazenados adequadamente. Antes de reutilizar, primeiro remova a camada de superfície sem . 0 lixa metalográfica e depois limpe com água desionizada e álcool anidro e depois seque.
Fonte: Sistema Nacional de Inspeção de Qualidade Abrasiva (NAQS)
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